TEM制样方法
制备透射电子显微镜(TEM)样品的方法有多种,以下是一些常见的制样方法:
1. 溶液相纳米颗粒
捞取法 :使用特制镊子夹取载网,放入分散好的胶体溶液中,晃动后取出晾干。
滴液法 :在滤纸上放置载网,用滴管滴加溶液,等待溶剂蒸发后取出。
2. 溶液分散-滴落法
对于小尺寸或微米颗粒样品,直接分散于溶液中,滴在直径为3mm的微栅或支撑膜上,等待溶剂挥发。
粉末状多相催化剂
1. 充分研磨 :粉末样品需充分研磨以保证足够厚度,有时需研磨数小时。
2. 分散 :研磨后分散于易挥发性溶剂(如乙醇、甲醇)中,超声处理。
支持膜法
1. 适用范围 :纳米颗粒,防止样品从铜网缝隙中漏出。
2. 支持膜种类 :微栅膜、FIB微栅膜、纯碳微栅膜等。
3. 制备过程 :在铜网上覆盖有机膜后喷碳,分散粉末成悬浮液,滴在支持膜上。
超薄切片法
1. 适用范围 :生物组织、较软的无机材料等。
2. 制备流程 :取材、固定、漂洗、脱水、渗透、包埋、聚合、修块、切片、捞片染色、电镜观察。
离子减薄法
1. 适用范围 :用于非金属材料或非均匀金属,通常作为TEM制样的最后环节。
2. 步骤 :将样品制成薄片,放入离子减薄仪中,选择合适的工作电压和电流进行减薄。
电解抛光减薄法
1. 适用范围 :金属样品,通过电化学作用使试样表面平整光洁。
2. 步骤 :将样品磨抛至一定厚度后,装入电解抛光装置中进行抛光。
FIB技术
1. 定位准确 :利用FIB找到目标位置结构,进行精确的刻蚀和减薄。
2. 制样速度快 :适用于需要快速制备样品的场合。
复型法
1. 间接样品 :通过复型技术将样品表面形态复制到另一个介质上,如醋酸纤维素薄膜。
2. 步骤 :滴丙酮、覆盖A.C纸、干燥、剥离、喷涂碳、剪小方块、贴石蜡层、溶解A.C纸和石蜡,最后捞起碳膜。
注意事项
确保样品在溶液中均匀分散,不与溶液发生反应。
保持实验过程中未带入污染物。
选择合适的溶剂和分散剂,以保护样品的本征结构。
根据样品性质选择合适的制样方法。
以上方法中,有些适用于溶液相样品,有些适用于粉末状样品,而有些则适用于块状样品。选择合适的制样方法对于获得高质量的TEM图像至关重要。
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